ابتدا دکمه پشت دستگاه را روشن می کنیم و صبر می کنیم تا دستگاه راه اندازی شود. سپس
بوسیله ی دکمه های جهت دار بالا و پایین طول موج دستگاه را طبق نیاز خود(بین 400 تا 700
) بر اساس استاندارد متد تعیین می کنیم، سپس بوسیله دکمه های جهت دار چپ وراست نحوه
نمایش فاکتور مورد اندازه گیری دستگاه را تعیین می کنیم که در اینجا ما گزینه جذب (Abs) را
انتخاب می کنیم.
حال آب مقطر را درون سل ریخته سپس به آن واکنشگر اضافه میکنیم(محلول بلنک) و وارد
دستگاه می کنیم سپس بوسیله دکمه Cal ،دستگاه را کالیبره می کنیم (جذب نمایش داده شده را
صفر میکنیم).سپس محلولهای استاندارد را پس از افزودن Regent برای رنگی کردن محلول ها
تا بتوان توسط دستگاه UV جذب آنرا خواند ،وارد دستگاه میکنیم وجذب آنرا می خوانیم ( regent
را براساس مقدار معین شده در استاندارد متد وارد محلول می کنیم ) وپس از آن نمودار
کالیبراسیون را رسم می کنیم. در آخر نیز جذب نمونه ها را می خوانیم و با استفاده از نمودار
کالیبراسیون غلظت آنها را بدست می آوریم.
نکات مهم در مورد کار با دستگاه UV:
نظرات ()برای کار بادستگاه اتمیک ابتدا کمپرسور را روشن میکنیم و بوسیله لگلاتور فشار سوخت و اکسیدان را
تنظیم میکنیم سپس
کلید سمت راست را روشن کرده و بعد از آن بروی نرم افزار دستگاه دابل کلیک کرده و در صفحه باز شده
گزینه Online
را انتخاب کرده و بروی next کلیک میکنیم ، در کادر باز شده لامپ ها را تنظیم می کنیم.
Work lamp ……….. لامپ از نوع کاتد فلزی که میخواهیم غلظت آنرا تعیین کنیم
Worm up_lamp برای گرم کردن لامپ ....................................................................
Exchange …………………..………. برای تغییر موقعیت دو لامپ در صورت نیاز
حال که لامپ ها را تنظیم کردیم بروی گزینه Next کلیک می کنیم. در صفحه باز شده که مربوط به
تنظیمات فلز مشخص
شده در مرحله قبل می باشد،هیچ تغییری نمی دهیم و بروی گزینه Next کلیک می کنیم. تا صفحه ی
دیگری باز شود که
دستگاه در یک بازه مشخص(مثلا 323.7 تا 325.7 برای مس که دارای طول موج 324.7 می
باشد)سرچ میکند ولامپ ها را
طوری تنظیم می کند که دارای بیشترین انرژی باشند.(البته این مرحله کمی وقت گیر است و حدود 5 الی 10 دقیقه زمان می
برد) و در آخر نمودار را رسم کرده و نقطه ای که بیشترین انرژی در آن ثبت شده را انتخاب می کند. در
اینجا Close
میکنیم و گزینه Nextو در آخر Finish می کنیم. و وارد محیط نرم افزار میشویم. حال بروی گزینه Sampleکلیک
کرده و واحد غلظت ها را تعیین می کنیم(معمولا PPM یا PPb) سپس محلولهای استاندارد را تعیین
کرده Next می زنیم
و در صفحه ی بعد تعداد نمونه ها را تعیین می کنیم و بروی Finish کلیک می کنیم.
حال بروی Fire کلیک کرده تا شعله دستگاه روشن شود و جذب نمایش داده شده را بوسیله ی
کلیک بروی Zero صفر می کنیم سپس جذب حلال را صفر کرده و بروی گزینهmeaser کلیک کرده و
محلول های
استاندارد را از رقیق به غلیظ وارد کرده و پس از آنکه جذب به یک مقدار ثابت رسید، Start می زنیم که
دستگاه
اتوماتیک3 بار جذب را می خواند و میانگین آنرا را ثبت میکند. این کار را برای تمامی استاندارد ها انجام
می دهیم و پس از
آن نوبت به نمونه های با غلظت مجهول می رسد که باید جذب آنها را ثبت کنیم، سپس نمودار کالیبراسیون را از منوی view
،گزینه Calibration Carve رسم می کنیم.
در آخر نیز برای خاموش کردن شعله کلید قرمز را فشار می دهیم، سپس از نرم افزار خارج شده و کلید
دستگاه و کمپرسور
را خاموش می کنیم و سپس شیر کپسول را می بندیم.
نکات مهم در مورد AAS :
1. در هنگام زدن fire از خاموش بودن دکمه قرمز مطمئن شویم چون در غیر اینصورت دستگاه
روشن نخواهد شد.
2. مخزن آب پشت دستگاه نباید خالی باشد ، باید آن را از آب پر کرد.
3. کمپرسور را باید چک کرد و از وجود سوخت و اکسیدان مطمئن شد.
4. در هنگام روشن کردن شعله(زدن Fire) حتی الامکان از مشعل فاصله داشت.
نظرات ()
) آزمایشگاه آنالیز XRD
XRD
یکی از تکنیکهای مهم جهت آنالیز ساختاری پلیمرهای معدنی وآلی ، مینرالها، زئولیتها، فازهای سیمان،
انواع ترکیبات معدنی مانند سیلیکاتها و کاتالیزورهای مختلف است. این دستگاه از قابلیت های فراوانی
جهت آنالیز پردازش داده ها، بانک اطلاعاتی و مقایسه داده ها برخوردار است.
دستگاه XRD این آزمایشگاه از جدیدترین دستگاههای شرکت Bruker آلمان است و از مدرنترین نرم
آفزارها در این دستگاه استفاده شده است. این دستگاه علاوه بر رفع نیازهای تحقیقاتی قادر است که به
بخش صنعت مانند صنایع سیمان، سرامیک و دیگر صنایع شیمیایی معدنی سرویس دهد.
این دستگاه قابلیت بالایی در آنالیز ترکیبی نمونههای سفال، ملات، محصولات خوردگی، رنگدانهها، آجر،
گچ، سرباره و ...دارد. برای آنالیز، هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسیار ریز در آمده و در معرض
بمباران پرتوهای اشعه ایکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم قرار داده میشود. حاصل کار یک
دیفراکتوگرام یا الگوی پراش است. هر نمونه بلورین الگوی پراش منحصر بفردی دارد که مقایسه آن با
الگوهای پراش استاندارد، نوع ترکیب شناسایی میشود.
میزان نمونه مورد نیاز برای هر آنالیز بسته به نوع نمونه بین 5/0 تا 3 گرم است. با توجه به مقدار
نمونه از روش لام یا قرصسازی استفاده شود. نتایج نهایی به صورت کیفی ارایه میگردد
XRD مخفف عبارت X Ray Diffraction است . دستگاه XRD جهت شناسائی ساختمان داخلی
بلور ها استفاده می شود و اساس کار آن روی پراش پودر ماده مورد نظر است . وجود تعداد زیادی از
بلورهای ماده در پودر آن باعث می شود که صفحات مختلف کریستالی به طور تصادفی در زوایای متفاوت
تحت تاثیر اشعه قرار گرفته و شدت پراش آنها اندازه گیری شود . دانه بندی پودر ماده مورد آزمایش باید
در محدوده 1 تا 25 میکرون باشد تا آزمایش با دقت بیشتری انجام شود .
نظرات ()